Oxygène anormal dans un échantillon d'aluminium SEM EDS

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J'ai un échantillon d'aluminium dont je suis intéressé à trouver la composition approximative.

L'échantillon fait partie d'un grand nombre d'échantillons que j'ai poncés et polis avec une table de polissage. J'ai nettoyé les échantillons avec de l'acétone, lavé et rincé à l'eau ultrapure. Des analyses SEM EDS à spectre de zones ont ensuite été effectuées sur tous les échantillons.

Certaines impuretés ont été laissées à la surface de l'échantillon comme prévu. Tous les autres échantillons montrent des impuretés d'oxygène, de silicium et de carbone supposées rester du processus de ponçage (papier au carbure de silicium), du ruban de carbone pour la mise à la terre et éventuellement des impuretés de carbone dans la chambre SEM. Les échantillons ont été laissés à sécher toute la nuit, de sorte que les quantités d’acétone et d’eau à la surface sont relativement faibles.

Tous les autres échantillons montrent des précisions et des composites qui me semblent sensibles. Toutefois, l’échantillon d’aluminium que je possède présente des niveaux d’oxygène beaucoup plus importants que ce à quoi je me attendais:

Donc, trois mesures de quatre spectres surfaciques chacun. Le carbone est laissé de côté. Et une moyenne de 17,37% d'oxygène?

Je comprends que l’aluminium a une couche d’oxyde passive et que l’EDS est une technique relativement active en surface. Cependant cela papier cite des épaisseurs de couche passives de l’ordre du nanomètre, et je crois comprendre que l’EDS a une épaisseur de pénétration de l’ordre du micromètre. Un échantillon d'acier comparable que j'ai analysé a des niveaux d'oxygène auxquels je m'attendais (~ ~ 0,1%)

Que se passe-t-il? Les oxydes peuvent-ils précipiter à l'intérieur d'aluminium en vrac lors de la fabrication ou du vieillissement?

materials measurements

— Tapio
source

Pouvez-vous vérifier la cristallographie avec XRD? Vous avez eu l'échantillon dans un SEM: y a-t-il des caractéristiques microstructurales inattendues qui apparaissent sur les micrographies? Que montre la microscopie optique? Dans quelle mesure le logiciel EDS estime-t-il que le pic est O et non un pic secondaire à basse énergie d’autre chose? L'échantillon est-il un composite d'aluminium renforcé à l'alumine?

— starrise

XRD n'est pas disponible. Il n'y avait aucune anomalie, la microscopie optique ne montrait que des éraflures mineures et quelques impuretés locales. Les balayages de zone ont été effectués à partir de vastes zones (environ des dizaines de centaines de micromètres carrés) homogènes. Ils ont été choisis à la main pour ne contenir aucun élément qui ressortirait des images à faible grossissement. Une erreur de logiciel est tout à fait possible. L'aluminium est faible en Z, peut-être que son pic a été converti en oxygène? L'EDS "devrait" être capable de le gérer selon le fabricant et certains travaux que j'ai vus, mais peut-être pas? L'origine de l'échantillon est inconnue.

— Tapio

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Comme @starrise mentionné , il est probable que ce soit une erreur logicielle (pic secondaire) ou que votre échantillon soit en aluminium renforcé à l’oxyde d’aluminium. Avec l'aluminium, il y aura toujours un peu d'oxygène (même dans le revêtement sous vide, nous en voyons), mais pas autant que ce que j'ai vu.

Une autre chose à considérer est que si votre tension d'accélération est trop basse, elle pourrait ne pas aller à la profondeur souhaitée. Êtes-vous dans la plage de 15-20 kV?

— Jean-Michel Roy
source

Les mesures ont été effectuées à 15 kV.

— Tapio

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Je pense que vous devez vérifier les matériaux de meulage et de polissage. Les matériaux normaux utilisés sont le carbure de silicium, l'alumine et le diamant (nous n'avons jamais utilisé de quartz que je sache). Certains de ces matériaux ont-ils été utilisés et / ou incorporés dans les échantillons? Pouvez-vous faire un affichage élémentaire pour déterminer comment ils sont dispersés?

— blacksmith37
source

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Avez-vous également accès à un bain sonique pour éliminer les matériaux en excès? Une fois, j’ai travaillé avec un matériau comportant de grandes quantités d’espace vide susceptible d’accrocher un support de polissage. Nous avons en fait commencé à suspendre la surface imagée à l'envers du bain sonique, ce qui a résolu notre problème. Je m'attendrais quand même à ce que les médias apparaissent sur ses images. Je semble aussi me souvenir que l’EDS n’était pas particulièrement efficace pour trouver des éléments à faible poids atomique (1ère et 2ème rangées approximativement). Nous ne nous en sommes pas beaucoup appuyés pour que je puisse me souvenir mal.

— Sully45

Il y a 25 ans, notre unité s'est bien comportée avec C, N et O.

— blacksmith37

Vous avez raison, le papier était du carbure de silicium. Je n'ai aucune idée d'où j'ai eu l'idée que ce serait du quartz. Les échantillons sont incorporés dans une goutte d'époxy de la taille d'une canette de bière et les résultats sont profondément enfoncés dans l'annexe de ma thèse; aucun traitement supplémentaire n'est possible.

— Tapio